石墨烯、氧化石墨烯具有大的比表面積,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,可與有機(jī)分子產(chǎn)生強(qiáng)的π-π相互作用;碳納米管,又名巴基管,可以看作是石墨烯片層卷曲而成。石墨烯、氧化石墨烯及碳納米管都是近年來研究較熱門的新型碳材料,在電子、能源、材料、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。石墨烯可由天然石墨制備,具有成本低廉、原料易得且容易實現(xiàn)規(guī)?;苽涞膬?yōu)點。因此,石墨烯、碳納米管及其復(fù)合材料有望成為樣品前處理領(lǐng)域的新型、性能優(yōu)良的吸附材料。
項目選用不同基質(zhì)的樣品進(jìn)行前處理,考察石墨烯、氧化石墨烯、碳納米管對樣品中典型農(nóng)獸藥殘留、激素殘留的凈化能力,并與傳統(tǒng)的前處理方法進(jìn)行比較,考察其在靈敏度、選擇性和重現(xiàn)性等方面的表現(xiàn)。將石墨烯、氧化石墨烯、碳納米管與液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜儀等分析儀器聯(lián)用,摸索最佳凈化和檢測條件,并對測試結(jié)果進(jìn)行分析討論,對測試的科學(xué)性進(jìn)行評價。實驗發(fā)現(xiàn),達(dá)到相同的凈化效果,石墨烯、氧化石墨烯、碳納米管的用量為傳統(tǒng)吸附劑(PSA、C18、GCB等)用量的1/8—1/10,能夠大大節(jié)約檢測成本。該項目具有以下創(chuàng)新:
第一,將石墨烯、氧化石墨烯、碳納米管材料應(yīng)用于農(nóng)獸藥、激素殘留檢測,結(jié)合液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜等分析儀器,比較石墨烯、氧化石墨烯對不同性質(zhì)化合物的吸附性能,建立了石墨烯、氧化石墨烯、碳納米管凈化技術(shù)與儀器聯(lián)用的快速檢測方法,該方法比傳統(tǒng)檢測方法成本低、凈化效果好。發(fā)表核心期刊論文3篇。
第二,結(jié)合石墨烯、氧化石墨烯的優(yōu)良吸附性能,引入了基于石墨烯、氧化石墨烯的“萃取—反萃取”技術(shù),建立了氧化石墨烯分散固相萃取—反萃取檢測磺胺類藥物殘留的方法、基于石墨烯分散固相萃取—反萃取技術(shù)檢測涕滅威殘留的方法等。
第三,設(shè)計了基于石墨烯、氧化石墨烯的萃取、凈化裝置,申請了相關(guān)專利。為了實現(xiàn)石墨烯、氧化石墨烯對目標(biāo)物的分散固相萃取,同時能夠快速對目標(biāo)物進(jìn)行反萃取,設(shè)計了用于石墨烯、氧化石墨烯反萃取的裝置。為解決現(xiàn)有技術(shù)吸附容量有限、凈化材料不便更換,使用成本高的問題,設(shè)計了一種石墨烯凈化裝置。
第四,針對實驗過程中遇到的問題及不便,設(shè)計了多位渦旋裝置、簡易吸管存放裝置、冷凝水?dāng)嗨畧缶b置、裝柱淋洗一體化自動裝置及色譜進(jìn)樣瓶自動清洗裝置,提高了實驗效率。
該項目研究成果已在單位實驗室及相關(guān)單位應(yīng)用,該項目將石墨烯、氧化石墨烯、碳納米管應(yīng)用到農(nóng)獸藥、多類激素殘留檢測中,系統(tǒng)地研究了石墨烯、氧化石墨烯、碳納米管凈化、萃取的影響因素:吸附劑用量、萃取時間、樣品溶液的pH值及離子強(qiáng)度、解吸劑的種類及用量,針對不同性質(zhì)的化合物,對石墨烯、氧化石墨烯、碳納米管的適用范圍及使用效果進(jìn)行考察。項目有利于完善和開發(fā)食品中有害污染物快速、簡便的檢測技術(shù),檢測所需用量比傳統(tǒng)吸附劑少,節(jié)約了檢測成本。
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